LC—MS结合HPLC—DAD对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中黄酮类成分的限度检测方法研究(3)
3.3HPLC-DAD
3.3.1专属性试验取空白溶剂、供试品溶液及混合对照品溶液，进样分析。结果目标色谱峰处无干扰色谱峰出现，表明本法专属性良好，结果见图6。
3.3.2检测限试验取混合对照品溶液，用甲醇逐级稀释，进样分析。以信噪比为3的浓度作为检测限，结果槲皮素、山柰素和异鼠李素的检测限分别为27.6，22.3，29.5 μg·L-1。
考虑不同仪器的检测灵敏度有差别，用检测限浓度对照品进样分析有可能仪器检测不出来，故选用20倍检测限浓度溶液作为对照。对20倍检测限浓度和检测限浓度的混合对照品峰面积进行考察，结果20倍检测限浓度中槲皮素、山柰素和异鼠李素的峰面积约为检测限浓度对应峰面积的20倍。因此，确定限度判断方法为：选用20倍检测限浓度的对照品进样分析，供试品溶液的色谱图中如有与槲皮素、山柰素、异鼠李素保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液中对应峰面积的1/20。
3.3.3精密度试验精密吸取混合对照品溶液10 μL ......
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3.3.1专属性试验取空白溶剂、供试品溶液及混合对照品溶液，进样分析。结果目标色谱峰处无干扰色谱峰出现，表明本法专属性良好，结果见图6。
3.3.2检测限试验取混合对照品溶液，用甲醇逐级稀释，进样分析。以信噪比为3的浓度作为检测限，结果槲皮素、山柰素和异鼠李素的检测限分别为27.6，22.3，29.5 μg·L-1。
考虑不同仪器的检测灵敏度有差别，用检测限浓度对照品进样分析有可能仪器检测不出来，故选用20倍检测限浓度溶液作为对照。对20倍检测限浓度和检测限浓度的混合对照品峰面积进行考察，结果20倍检测限浓度中槲皮素、山柰素和异鼠李素的峰面积约为检测限浓度对应峰面积的20倍。因此，确定限度判断方法为：选用20倍检测限浓度的对照品进样分析，供试品溶液的色谱图中如有与槲皮素、山柰素、异鼠李素保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液中对应峰面积的1/20。
3.3.3精密度试验精密吸取混合对照品溶液10 μL ......
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