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编号:13613413
葛芪颗粒的质量标准研究(2)
http://www.100md.com 2017年5月15日 《世界中医药》 201710
     2.3.2 溶液的制备

    2.3.2.1 供试品溶液的制备 取本品12 g,研细,混匀,精密称取9 g,放置索氏提取器中,用100 mL甲醇加热提取2 h,减压蒸干甲醇,残渣加水15溶解,用30 mL水饱和正丁醇萃取5次,合并正丁醇液,用氨试液洗涤3次,20 mL/次,氨试液弃去,正丁醇液减压蒸干,用乙腈溶解并定容至5 mL量瓶,用0.45 μm微孔滤膜过滤,取续滤液即得。

    2.3.2.2 空白样品溶液的制备 取空黄芪样品9 g,放置索氏提取器中,用100 mL甲醇加热提取2 h,同法制备。

    2.3.2.3 对照品溶液制备 精密称取黄芪甲苷的对照品适量,加乙腈制成每1 mL含黄芪甲苷约0.35 mg的对照品溶液。

    2.3.3 专属性试验 分别取上述3种溶液,按照2.3.1色谱条件进样10 μL,结果对照品溶液的保留时间分别约为16 min左右(见图I),样品图谱在此保留时间16 min左右同样发现有峰(见图II),空白样品在此保留时间16 min左右没有相同的峰(见图III),阴性样品无干扰。

    2.3.4 精密度试验 精密量取同一对照品溶液10 μL,按2.3.1分离色谱条件进样测定6次,结果:黄芪甲苷峰面积的相对标准偏差为1.12%。

    2.3.5 线性关系考察 精密称取黄芪甲苷对照品适量 ......
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