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编号:13559694
正交试验法优选康痔栓的醇沉工艺(2)
http://www.100md.com 2019年3月15日 《世界中医药》 20196
     2.6 线性关系考察 称取一定量盐酸小檗碱对照品,用甲醇溶液作为溶剂,制备为浓度为9.28、18.56、37.12、55.68、92.8、111.36 μg/mL的溶液,定量吸取上述溶液20 μL进行实验,获得色谱图及峰面积积分值,分析得到其回归方程:y=3 805.3x+5 448(r=0.999 9),在0.185 6~2.227 2 μg范围内,盐酸小檗碱与峰面积有较好的线性关系。

    2.7 中间精密度试验 取对照品溶液,进行实验(色谱条件如上),获得色谱图,色谱峰面积,以盐酸小檗碱峰面积进行考察,重复进样6次,计算RSD等于0.46%,结果可知,该方法精密度良好。

    2.8 供试品溶液稳定性试验 在0 h开始,每隔2 h进样1次,共进样6次,10 μL/次,获得色谱图,同时测定色谱峰面积,RSD等于0.59%。结果可知,在10 h内,供试品溶液稳定性良好。

    2.9 重复性试验 按以上方法制备供试品溶液6样份,顺次分别取10 μL进行分析,获得色谱图,计算其中盐酸小檗碱的含量为24.56 mg/粒,RSD=1.01%。结果可知,此种方法有很好的重复性。

    2.10 回收率试验 取6份一定量已知浓度的样品 ......
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