HPLC法测定葆宫止血颗粒中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量(2)
2.2.2供试品溶液的制备 取本品5包内容物,精密称定,研细,称取约7.5 g细粉重量,置于50 ml量瓶中,加甲醇约40 ml,超声处理30 min,取出放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,过滤,滤液水浴蒸干,残渣加水10 ml 使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次10 ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次15 ml,取正丁醇液,水浴蒸干,残渣用9 ml甲醇分3次溶解转移至10 ml量瓶中加甲醇稀释至刻度,摇匀,经0.45 μm微孔滤膜过滤,取滤液作为供试品溶液。
2.2.3三七阴性对照溶液的制备 按药品标准中的处方和制法制备不含三七的阴性样品,照供试品溶液的制备方法操作制备三七阴性对照溶液。
2.3方法专属性试验
精密量取上述对照品混合溶液,供试品溶液,阴性对照溶液各10 μl注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件测定,记录色谱图,结果三七皂苷R1的保留时间为21.3 min,人参皂苷Rg1的保留时间为22.8 min,人参皂苷Rb1的保留时间为32.5 min ......
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2.2.3三七阴性对照溶液的制备 按药品标准中的处方和制法制备不含三七的阴性样品,照供试品溶液的制备方法操作制备三七阴性对照溶液。
2.3方法专属性试验
精密量取上述对照品混合溶液,供试品溶液,阴性对照溶液各10 μl注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件测定,记录色谱图,结果三七皂苷R1的保留时间为21.3 min,人参皂苷Rg1的保留时间为22.8 min,人参皂苷Rb1的保留时间为32.5 min ......
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